發(fā)布日期:2023-04-06 10:41

 

1.1. 純度

儀器:液相色譜儀,電子天平(十萬(wàn)分之一)

試劑:乙腈(HPLC級(jí)),超純水(純0.45μm濾膜過(guò)濾),甲酸銨。

 

1.1.1色譜條件

色譜柱

C184.6x250mm, 5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱

檢測(cè)波長(zhǎng)

254nm

柱溫

30℃

流速

1.0ml/min

進(jìn)樣量

20μL

流動(dòng)相A

0.2mol/L 甲酸銨(稱(chēng)取甲酸銨12.6g溶解于1000ml純化水后,以0.45μm膜過(guò)濾,超聲脫氣30分鐘。)

流動(dòng)相B

乙腈

 

時(shí)間程序:

時(shí)間(分鐘)

流動(dòng)相A(%)

流動(dòng)相B(%)

0

90

10

10

85

15

13

58

42

25

58

42

30

0

10

31

90

10

36

90

10

 

1.1.2. 溶液配劑

空白溶液:乙腈

供試品溶液:取供試品約30mg,精密稱(chēng)定,置50ml容量瓶中,加入乙腈溶解,稀釋至刻度,搖勻,平行制備兩個(gè)供試品溶液。

按照上述色譜條件,待系統(tǒng)穩(wěn)定后,照以下序列表進(jìn)樣。

樣品名稱(chēng)

進(jìn)樣次數(shù)

空白溶液

≥1

供試品溶液1

1

供試品溶液2

1

 

1.1.3. 接受標(biāo)準(zhǔn)

按峰面積歸一化法計(jì)算主峰相對(duì)百分含量,純度應(yīng)不得低于97.0%。

 

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