1.1. 純度
儀器:液相色譜儀,電子天平(十萬(wàn)分之一)
試劑:乙腈(HPLC級(jí)),超純水(純0.45μm濾膜過(guò)濾),甲酸銨。
1.1.1色譜條件
色譜柱 |
C184.6x250mm, 5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱 |
檢測(cè)波長(zhǎng) |
254nm |
柱溫 |
30℃ |
流速 |
1.0ml/min |
進(jìn)樣量 |
20μL |
流動(dòng)相A |
0.2mol/L 甲酸銨(稱(chēng)取甲酸銨12.6g溶解于1000ml純化水后,以0.45μm膜過(guò)濾,超聲脫氣30分鐘。) |
流動(dòng)相B |
乙腈 |
時(shí)間程序:
時(shí)間(分鐘) |
流動(dòng)相A(%) |
流動(dòng)相B(%) |
0 |
90 |
10 |
10 |
85 |
15 |
13 |
58 |
42 |
25 |
58 |
42 |
30 |
0 |
10 |
31 |
90 |
10 |
36 |
90 |
10 |
1.1.2. 溶液配劑
空白溶液:乙腈
供試品溶液:取供試品約30mg,精密稱(chēng)定,置50ml容量瓶中,加入乙腈溶解,稀釋至刻度,搖勻,平行制備兩個(gè)供試品溶液。
按照上述色譜條件,待系統(tǒng)穩(wěn)定后,照以下序列表進(jìn)樣。
樣品名稱(chēng) |
進(jìn)樣次數(shù) |
空白溶液 |
≥1 |
供試品溶液1 |
1 |
供試品溶液2 |
1 |
1.1.3. 接受標(biāo)準(zhǔn)
按峰面積歸一化法計(jì)算主峰相對(duì)百分含量,純度應(yīng)不得低于97.0%。